2022-12-22 10:21瀏覽量:720
隨著人們對(duì)健康的追求日益提高,大家對(duì)食品安全的關(guān)注度也大幅度提升,農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑等等是否超標(biāo),也成為大家茶余飯后經(jīng)常討論的話題。
而獸藥殘留也一直是食品安全檢測(cè)中的必檢項(xiàng)目,且每年的食品質(zhì)量與安全報(bào)告中都會(huì)出現(xiàn)獸藥殘留指標(biāo)不合格的情況,例如,恩諾沙星、氟苯尼考、氯霉素等等。所以,對(duì)獸藥殘留的監(jiān)測(cè)是非常必要的。
獸藥殘留的檢測(cè)種類繁多且樣品復(fù)雜,包含磺胺類、四環(huán)素類、氟喹諾酮類、氯霉素類、以及代謝物等等。以往的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)多以一個(gè)種類的目標(biāo)化合物同時(shí)檢測(cè)為主,所以檢測(cè)不同種類的目標(biāo)物需要使用不同的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),要涉及不同的前處理方法和檢測(cè)方法,比較麻煩。
所以一個(gè)高效率的檢測(cè)方法是必不可少的,2022年2月1日實(shí)施的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 31658.17-2021為磺胺類、四環(huán)素類、喹諾酮類共計(jì)36種獸藥提供了一個(gè)同時(shí)檢測(cè)的方法,非常高效,且已納入國(guó)抽細(xì)則的參考標(biāo)準(zhǔn)中。
美正實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
針對(duì)方法中要求的親水親脂平衡型小柱,美正做了一系列實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,發(fā)現(xiàn)如果使用PolyPlus HLB小柱進(jìn)行前處理時(shí),四環(huán)素類目標(biāo)物的回收率偏低。
分析發(fā)現(xiàn)四環(huán)素類藥物的極性要比其他種類的目標(biāo)物稍強(qiáng),所以提取液中要加入EDTA來(lái)增加提取溶劑的極性,才能將四環(huán)素類物質(zhì)提取出來(lái)。
所以,美正改用PolyPlus HLB-2小柱進(jìn)行前處理,PolyPlus HLB-2小柱相較于HLB小柱,增加了微量的極性基團(tuán),并能使材料表面帶有微量電荷,從而增加了四環(huán)素類藥物的吸附作用,使四環(huán)素類藥物的回收率有顯著提高。

美正使用PolyPlus HLB--2小柱結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜重現(xiàn)了GB 31658.17-2021的前處理方法,結(jié)果發(fā)現(xiàn),使用HLB-2小柱對(duì)豬肉、雞肉和牛肉進(jìn)行前處理,當(dāng)添加水平為25 μg/kg和50 μg/kg時(shí),加標(biāo)回收率均在60%-120%之間,RSD均小于20%,能夠滿足檢測(cè)要求。
附:相關(guān)產(chǎn)品
